O Laboratório de Espectroscopia e Espalhamento possui equipamentos dedicados à caraterização avançada de nanomateriais baseada em técnicas de espectroscopia e espalhamento de luz. Estão disponíveis equipamentos de Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia Raman e Espectroscopia de fotoelétrons excitados por Raios-X (XPS). A técnica de Difração de Raios-X (DRX) é a principal ferramenta de análise cristalográfica para a determinação da estrutura dos materiais, provendo informação sobre o grupo espacial de simetria, parâmetros de rede e microestrutura. A Espectroscopia Raman é uma técnica de espalhamento inelástico da luz, que utiliza uma fonte de laser para gerar os fótons de excitação, tipicamente entre UV e infravermelho, que através da perda de energia para modos de vibração na amostra geram sinais de espalhamento Raman. É uma técnica muito sensível a mudanças na estrutura química local, sendo utilizada para estudar as ligações químicas de materiais. O XPS é uma técnica de caracterização química de superfície. Através da utilização do efeito fotoelétrico, ao excitar a amostra com Raios-X, a espectroscopia dos fotoelétrons emitidos fornece informações sobre os elementos presentes na superfície das amostras e os estados químicos destes elementos.
Equipamentos
Espectrômetro Raman Confocal (Horiba, XploRA™ plus )
Descrição: A técnica de espectroscopia Raman confocal permite aquisição de espectros pontuais e mapeamentos Raman de (nano)materiais, incluindo ensaios com variação de temperatura de -196 e 600 °C. O acoplamento com o microscópio óptico possibilita obtermos uma visualização das partículas ou camadas com dimensões abaixo de 1 micrometro com alta magnificação e resolução espacial, inclusive em configuração tridimensional (3D).
Especificações:
• 3 lasers (473, 532 e 638 nm) e 6 filtros de potência (0,1, 1,10,25, 50, 100%)
• Detector do tipo CCD (1024×256 pixels)
• Microscópio óptico Olympus BX com 4 lentes (5, 10, 100x, e 50x LWD) e mesa XYZ acoplados ao equipamento
• Acessório para controle de temperatura para análises in situ (-196 e 600 °C)
• Software para aquisição e tratamento de dados: LabSpec 6 com os módulos NavMap™, NavSharp e ViewSharp.
• Amostras no estado líquido e sólido
• Espectros de Raman pontuais
• Mapeamentos lineares, 2D e 3D
Espectrômetro de fotoelétrons excitados por raios X (XPS)
Descrição: A técnica de XPS é utilizada para a caracterização química de camadas superficiais muito finas da ordem de 1-10 nm. Ela é fundamentada no efeito fotoelétrico. Resumidamente, as amostras são irradiadas com raios X e os fotoelétrons por elas emitidos são resolvidos em função de suas energias cinéticas. Através da análise dos espectros é possível obter a composição elementar, o estado químico e eletrônico dos elementos.
Especificações:
• Fonte de raios X: Al Ka microfoco com spot size variável
• Analisador: hemisférico de duplo foco com 128 canais de detecção
• Canhão de íons e cluster de íons
• Sistema de compensação de cargas
• Software Avantage para aquisição e tratamento de dados
• Tamanho máximo da amostra: 60 mm (c) x 60 mm (l) x 20 mm (h)
• Espectroscopia em área selecionada
• Composição elementar (limite de detecção 1%)
• Análise em alta resolução (limite de detecção 0,1%)
• Análise em profundidade,
inclusive de amostras isolantes
• Análise resolvida em ângulo
• Imagem composicional
Difratômetro de raios X (Bruker, D8 Advance Eco)
Descrição: A técnica de Difração de raios X (DRX) é a principal análise cristalográfica para a determinação da estrutura dos materiais como grupo espacial de simetria, parâmetros de rede e microestrutura. O D8 possui óticas primária e secundária variáveis e diferentes tipos de porta amostras que juntos permitem a utilização de diferentes modos ou geometrias de operação num mesmo equipamento, incluindo a geometria Bragg-Brentano, feixe paralelo (espelho de Göbel) e alta-resolução com o monocromador de Ge. O Bruker D8 Advance Eco é perfeitamente apropriado para todos os tipos de amostra incluindo em pó, materiais bulk e filmes-finos (amorfos, policristalinos e epitaxiais).
Especificações:
- Duas fontes de radiação de Cu (8 keV, Qmax ≈ 8 Å-1) e Mo (17 keV, Qmax ≈ 17 Å-1);
- Ótica primária TRIO composta por (1) Fenda Divergente Motorizada para Geometria Bragg-Brentano, (2) Espelho de Göbel para análise com feixe paralelo e (3) Monocromador de Germânio para HRXRD com baixa divergência e presença somente da Kα do Cu;
- Quatro tipos de porta amostras como (1) estágio de rotação, (2) mesa motorizada, (3) forno de aquecimento até 1600 °C e (4) capilar para técnicas de espalhamento em modo de transmissão;
- Ótica secundária TWIN composta por (1) fenda motorizada para geometria Bragg-Brentano e (2) Soller equatorial para geometria de feixe paralelo;
- Detector LYNXEYE XE (modo pontual-0D e linha-1D) que dispensa o uso de filtro kβ e permite a remoção de 100% do sinal de fluorescência de Fe utilizando radiação de Cu;
- Identificação de fase;
- Análise quantitativa de fase;
- Análise de microestrutura;
- Determinação de estrutura e refinamento;
- Grazing Incidence Diffraction (GID);
- High-Resolution X-ray Diffraction (HRXRD);
- X-ray Reflectometry (XRR);
- Análise de Pair Distribution Function (PDF).
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