O Laboratório de Espectroscopia e Espalhamento possui equipamentos dedicados à caraterização avançada de nanomateriais baseada em técnicas de espectroscopia e espalhamento de luz. Estão disponíveis equipamentos de Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia Raman e Espectroscopia de fotoelétrons excitados por Raios-X (XPS). A técnica de Difração de Raios-X (DRX) é a principal ferramenta de análise cristalográfica para a determinação da estrutura dos materiais, provendo informação sobre o grupo espacial de simetria, parâmetros de rede e microestrutura. A Espectroscopia Raman é uma técnica de espalhamento inelástico da luz, que utiliza uma fonte de laser para gerar os fótons de excitação, tipicamente entre UV e infravermelho, que através da perda de energia para modos de vibração na amostra geram sinais de espalhamento Raman. É uma técnica muito sensível a mudanças na estrutura química local, sendo utilizada para estudar as ligações químicas de materiais. O XPS é uma técnica de caracterização química de superfície. Através da utilização do efeito fotoelétrico, ao excitar a amostra com Raios-X, a espectroscopia dos fotoelétrons emitidos fornece informações sobre os elementos presentes na superfície das amostras e os estados químicos destes elementos.​

Descrição: A técnica de espectroscopia de fotoelétrons excitados por ultravioleta (UPS) é usada para a investigação da estrutura eletrônica de materiais condutores e semicondutores. Ela se baseia na medida da energia cinética de fotoelétrons que são emitidos da superfície dos materiais após a absorção de fótons com energia na região do ultravioleta. É uma técnica extremamente sensível à superfície e é aplicada na caracterização dos níveis de energia dos elétrons da camada de valência. A partir dos espectros de UPS são obtidas informações relativas à função trabalho e estrutura da banda de valência.

Especificações:

• Fonte de raios X: Al Ka e Ag La com spot size fixo (500 mm)
• Fonte de ultravioleta com radiação de He I (21,2 eV) e He II (40,8 eV)
• Analisador hemisférico Phoibos 150mm
• Detector 2D CMOS
• Manipulador com 5 graus de liberdade (x, y, z, polar e azimutal)
• Sistema de compensação de cargas

Descrição: A técnica de XPS é utilizada para a caracterização química de camadas superficiais muito finas da ordem de 1-10 nm. Ela é fundamentada no efeito fotoelétrico. Resumidamente, as amostras são irradiadas com raios X e os fotoelétrons por elas emitidos são resolvidos em função de suas energias cinéticas. Através da análise dos espectros é possível obter a composição elementar, o estado químico e eletrônico dos elementos.
Especificações:
• Fonte de raios X: Al Ka microfoco com spot size variável
• Analisador: hemisférico de duplo foco com 128 canais de detecção
• Canhão de íons e cluster de íons
• Sistema de compensação de cargas
• Software Avantage para aquisição e tratamento de dados
• Tamanho máximo da amostra: 60 mm (c) x 60 mm (l) x 20 mm (h)
• Espectroscopia em área selecionada
• Composição elementar (limite de detecção 1%)
• Análise em alta resolução (limite de detecção 0,1%)
• Análise em profundidade,
inclusive de amostras isolantes
• Análise resolvida em ângulo
• Imagem composicional

Descrição: A técnica de espectroscopia Raman confocal permite aquisição de espectros pontuais e mapeamentos Raman de (nano)materiais, incluindo ensaios com variação de temperatura de -196 e 600 °C. O acoplamento com o microscópio óptico possibilita obtermos uma visualização das partículas ou camadas com dimensões abaixo de 1 micrometro com alta magnificação e resolução espacial, inclusive em configuração tridimensional (3D).
Especificações:
• 3 lasers (473, 532 e 638 nm) e 6 filtros de potência (0,1, 1,10,25, 50, 100%)
• Detector do tipo CCD (1024×256 pixels)
• Microscópio óptico Olympus BX com 4 lentes (5, 10, 100x, e 50x LWD) e mesa XYZ acoplados ao equipamento
• Acessório para controle de temperatura para análises in situ (-196 e 600 °C)
• Software para aquisição e tratamento de dados: LabSpec 6 com os módulos NavMap™, NavSharp e ViewSharp.
• Amostras no estado líquido e sólido
• Espectros de Raman pontuais
• Mapeamentos lineares, 2D e 3D

Descrição: A técnica de Difração de raios X (DRX) é a principal análise cristalográfica para a determinação da estrutura dos materiais como grupo espacial de simetria, parâmetros de rede e microestrutura. O D8 possui óticas primária e secundária variáveis e diferentes tipos de porta amostras que juntos permitem a utilização de diferentes modos ou geometrias de operação num mesmo equipamento, incluindo a geometria Bragg-Brentano, feixe paralelo (espelho de Göbel) e alta-resolução com o monocromador de Ge. O Bruker D8 Advance Eco é perfeitamente apropriado para todos os tipos de amostra incluindo em pó, materiais bulk e filmes-finos (amorfos, policristalinos e epitaxiais).

Especificações:

• Duas fontes de radiação de Cu (8 keV, Q_max ≈ 8 Å-1) e Mo (17 keV, Q_max ≈ 17 Å-1);
• Ótica primária TRIO composta por (1) Fenda Divergente Motorizada para Geometria Bragg-Brentano, (2) Espelho de Göbel para análise com feixe paralelo e (3) Monocromador de Germânio para HRXRD com baixa divergência e presença somente da Kα do Cu;
• Quatro tipos de porta amostras como (1) estágio de rotação, (2) mesa motorizada, (3) forno de aquecimento até 1600 °C e (4) capilar para técnicas de espalhamento em modo de transmissão;
• Ótica secundária TWIN composta por (1) fenda motorizada para geometria Bragg-Brentano e (2) Soller equatorial para geometria de feixe paralelo;
• Detector LYNXEYE XE (modo pontual-0D e linha-1D) que dispensa o uso de filtro kβ e permite a remoção de 100% do sinal de fluorescência de Fe utilizando radiação de Cu;

• Identificação de fase;
• Análise quantitativa de fase;
• Análise de microestrutura;
• Determinação de estrutura e refinamento;
• Grazing Incidence Diffraction (GID);
• High-Resolution X-ray Diffraction (HRXRD);
• X-ray Reflectometry (XRR);
• Análise de Pair Distribution Function (PDF).

Detalhes

O Laboratório de Espectroscopia e Espalhamento, localizado no Laboratório Nacional de Nanotecnologia (LNNano/CNPEM), disponibilizará à comunidade externa o analisador de condutividade térmica Trident (C-Therm Technologies, Canadá). Esse equipamento estará acessível aos pesquisadores nacionais e estrangeiros interessados em explorar propriedades térmicas de materiais e dispositivos.

Modo de Operação

O analisador de condutividade térmica Trident (C-Therm Technologies, Canadá) com sensor de fonte planar transiente modificada (MTPS) de 18 mm de diâmetro. Neste equipamento, a determinação da condutividade térmica é conduzida ao colocar uma amostra em contato com o sensor MTPS. Durante a medida, uma corrente elétrica conhecida é aplicada no sensor e o aumento de temperatura causado pela aplicação da corrente é detectado através da diminuição da diferença de potencial elétrico ao longo do sensor espiral. A taxa de variação da diferença de potencial é utilizada para determinar a condutividade térmica de acordo com a calibração do equipamento.

Informações úteis:

• Acesso para usuários: submissões via SAU Online
• Como submeter propostas: consulte o guia de submissão de propostas
• Contato: escreva para espalhamentoeespectroscopia@lnnano.cnpem.br